一、概述

本儀器是集自動(dòng)和手動(dòng)操作于一體的控制器，用于測定水泥中游離氧化鈣的含量。儀器的設(shè)計(jì)和參數(shù)符合標(biāo)準(zhǔn)：《GB/T 176-2017》要求，用戶可根據(jù)需求自行選擇使用：

“游離氧化鈣的測定-甘油法（代用法）”、

“游離氧化鈣的測定-乙二醇法（代用法）”、

“游離氧化鈣的測定-乙二醇萃取-EDTA滴定法（代用法）”

任意一種試驗(yàn)方法對試樣測定。

試驗(yàn)方法提要:

1) 游離氧化鈣的測定-甘油法（代用法）

在加熱攪拌下，以硝酸鍶為催化劑，使試樣中的游離氧化鈣與甘油作用生成弱堿性的甘油鈣，以為指示劑，用苯甲酸-無水乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定。

2) 游離氧化鈣的測定-乙二醇法（代用法）

在加熱攪拌下，使試樣中的游離氧化鈣與乙二醇作用生成弱堿性的乙二醇鈣，以為指示劑，用苯甲酸-無水乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定。

3) 游離氧化鈣的測定-乙二醇萃取-EDTA滴定法（代用法）

在加熱攪拌下，使試樣中的游離氧化鈣與乙二醇作用生成弱堿性的乙二醇鈣，過濾后在PH13以上的強(qiáng)堿性溶液中，以三乙醇胺為掩蔽劑，用鈣黃綠素-甲基百里香酚藍(lán)-混合指示劑，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定。

二、試驗(yàn)原理

以游離氧化鈣的測定-乙二醇法（代用法）為例：

游離氧化鈣與乙二醇在無水乙醇溶液中，于溫度100~110℃作用，反應(yīng)生成弱堿性的乙二醇鈣，使指示劑呈紅色：

CH₂-OH CH₂-O

+ CaO = Ca + H₂O

CH₂-OH CH₂-O

用苯甲酸-無水乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定：

CH₂-O CH₂-OH

Ca + 2 C₆H₅COOH = + Ca(C₆H₅COO)₂

CH₂-O CH₂-OH

根據(jù)滴定乙二醇鈣時(shí)，消耗的苯甲酸無水乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積及對氧化鈣的滴定度，求得樣品中游離氧化鈣的百分含量。

三、技術(shù)參數(shù)及儀器特點(diǎn)

電源：220V±10%，50Hz

電機(jī)：無級調(diào)速

功率：450W

時(shí)間：1~99分

水泵：AC220V，50Hz，10~12W

平均升溫速率：60℃/分

本儀器具有升溫快、攪拌均勻、數(shù)據(jù)穩(wěn)定、自動(dòng)定時(shí)關(guān)機(jī)、操作簡便等優(yōu)點(diǎn)。使用過程中各輸出狀態(tài)由單獨(dú)指示燈指示，數(shù)碼管顯示當(dāng)前定時(shí)時(shí)間，蜂鳴器報(bào)提示試驗(yàn)過程，便于用戶操作與監(jiān)控。

四、試劑和材料

本章中列到的所有試劑及材料，涉及了三種試驗(yàn)方法所需用到所有試劑。根據(jù)所選試驗(yàn)方法中需要用到的試劑自行選擇。

1. 鹽酸[HCl]

1.18g/cm³ ~1.19g/cm³,質(zhì)量分?jǐn)?shù)36%-38%。

2. 三乙醇胺[N(CH₂CH₂0H)₃]

1.12g/cm³,質(zhì)量分?jǐn)?shù)99%。

3. 硝酸鍶[Sr(NO₃)₂]

4. 無水乙醇[C₂H₅OH]

體積分?jǐn)?shù)不低于99.5%。

5. 乙二醇[HOCH₂CH₂OH]

質(zhì)量分?jǐn)?shù)99%。

6. 丙三醇[C₃H₅(OH)₃]

體積分?jǐn)?shù)不低于99%。

7. 氫氧化鉀溶液（200g/L）

將200g氫氧化鉀（KOH）溶于水中，加水稀釋至1L，必要時(shí)過濾后使用。

8. *-無水乙醇溶液

將0.4g*（NaOH）溶于100mL無水乙醇中，防止吸潮。

9. 甘油-無水乙二醇溶液（1+2）

將500mL丙三醇（本章6.）與1000mL無水乙醇（本章4.）混合，加入0.1g，混勻。用*-無水乙醇溶液（本章8.）中合至微紅色。貯存于干燥密閉的瓶中，防止吸潮。

10. 苯甲酸-無水乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(C₆H₅COOH)=0.1mol/L]

稱12.2克苯甲酸（事先在硅膠干燥器中干燥24小時(shí)以后），溶于少量無水乙醇中，然后轉(zhuǎn)移到1000毫升容量瓶中，用無水乙醇沖至刻度，搖勻。

11. EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(EDTA)=0.015mol/L]

12. 乙二醇-無水乙醇溶液（2+1）

將1000mL乙二醇（本章5.）與500mL無水乙醇（本章4.）混合，加入0.2克, 混勻。用*-無水乙醇溶液（本章8.）中合至微紅色。貯存于干燥密閉的瓶中，防止吸潮。

13. 鈣黃綠素-甲基百里香酚藍(lán)-混合指示劑（簡稱CMP混合指示劑）

稱取1.00g鈣黃素、1.00g甲基百里香酚藍(lán)、0.20g與50g已在105℃至110℃烘干過的硝酸鉀（KNO₃）,混合研細(xì)，保存在磨口瓶中。

14. 玻璃砂芯漏斗

直徑40mm~60mm，型號G4（平均孔徑4μm -7μm）