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一、試驗(yàn)參數(shù)的選擇

三項(xiàng)：溫度，負(fù)荷，口模。

在新標(biāo)準(zhǔn)中，1.180mm的口模已不再出現(xiàn)。而即使在以前的老標(biāo)準(zhǔn)中，1.180mm的口模也極少用到。

如何選擇試驗(yàn)參數(shù)，在相關(guān)的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB3682、標(biāo)準(zhǔn)ISO1133，美國(guó)標(biāo)準(zhǔn)（試驗(yàn)方法）ASTM D1238都已明確規(guī)定：

標(biāo)準(zhǔn)GB3682－2000中的附錄B：

附 錄 B

二、熱塑性材料的試驗(yàn)條件

表B1列出的是已規(guī)定在有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)中的試驗(yàn)條件，如有必要，對(duì)某些特殊材料可以使用未被列出的其他試驗(yàn)條件。

表 B1

材料  條件（字母代號(hào)）  試驗(yàn)溫度θ，℃  標(biāo)稱(chēng)負(fù)荷（組合）mnom,kg

PS     H                200              5.00

PE     D                190              2.16

PE     E                190              0.325

PE     G                190              21.60

PE     T                190              5.00

PP     M                230              2.16

ABS    U                220              10.00

PS-1   H                200              5.00

E/VAC  B                150              2.16

E/VAC  D                190              2.16

E/VAC  Z                125              0.325

SAN    U                220              10.00

ASA、ACS、AES U         220              10.00

PC     W                300              1.20

PMMA   N                230              3.80

PB     D                190              2.16

PB     F                190              10.00

POM    D                190              2.16

MABS   U                220              10.00

標(biāo)準(zhǔn)GB3862－2000中的附錄A：

附 錄 A

（標(biāo)準(zhǔn)的附錄）

三、測(cè)定熔體流動(dòng)速率的試驗(yàn)條件

所有試驗(yàn)條件應(yīng)由相應(yīng)材料命名或規(guī)格標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定，表A1列出了已證明是適用的試驗(yàn)條件。

表A1

條件（字母代號(hào)）   試驗(yàn)溫度θ，℃  標(biāo)稱(chēng)負(fù)荷（組合）mnom,kg

 A                   250              2.16

 B                   150              2.16

 D                   190              2.1

 E                   190              0.325

 F                   190              10.00

 G                   190              21.6

 H                   200              5.00

 M                   230              2.16

 N                   230              3.80

 S                   280              2.16

 T                   190              5.00

 U                   220              10.00

 W                   300              1.20

 Z                   125              0.325

注：如果將來(lái)需要使用本表中未列出的試驗(yàn)條件，例如，對(duì)新的熱塑性材料，則只可選擇本表中已使用的負(fù)荷和溫度。

很明確，我們可以根據(jù)不同的材料，選用不同的試驗(yàn)條件，當(dāng)同一種材料有多種試驗(yàn)條件時(shí)，根據(jù)約定俗成的原則，或雙方商議（供、需雙方等等）來(lái)確定。如PE，一般在沒(méi)有特別說(shuō)明的情況下，總是采用2.16kg的負(fù)荷、190℃的試驗(yàn)溫度，盡管它有多達(dá)四種的試驗(yàn)條件。要注意的是，標(biāo)準(zhǔn)附表中明確說(shuō)明了，對(duì)沒(méi)包括在附錄中的新的熱塑性材料，也“只可選擇本表中已使用的負(fù)荷和溫度"。

四、試驗(yàn)步驟

確定試驗(yàn)條件，進(jìn)行具體試驗(yàn)

a. 設(shè)置溫度，待穩(wěn)定；

b. 需要清潔料筒活塞桿，清潔后，將活塞桿插入，還需等待溫度穩(wěn)定；

c. 將活塞桿拔出；

d. 加料，壓實(shí)（應(yīng)在1min內(nèi)完成），重新插入活塞桿；

e. 待4～6分鐘（有規(guī)定的按規(guī)定，一般4分鐘后，溫度已開(kāi)始進(jìn)入穩(wěn)定狀態(tài)）；

f. 加砝碼；

g. 如料太多，或下移至起始刻度線(xiàn)太慢，可用手加壓或增加砝碼加壓，使快速達(dá)到活塞桿上的測(cè)試起始刻線(xiàn)；

h. 計(jì)時(shí)，切樣，可切數(shù)段；

i. 稱(chēng)重；

j. 計(jì)算，取平均值；

k. 用紗布、工具（清洗桿）清洗料筒、活塞桿，如料的粘性太重，不易清洗，可在表面涂一些潤(rùn)滑物，如石臘等。清洗一定要趁熱進(jìn)行。料筒、活塞桿在每次試驗(yàn)后都必須進(jìn)行清洗。

l. 口模清洗，用工具（口模清洗桿）將內(nèi)孔中熔融物擠出。在做相同材料的試驗(yàn)時(shí)，口模不必每次清洗，但在調(diào)換試驗(yàn)品種、關(guān)閉加熱器前或已經(jīng)多次試驗(yàn)，則必須清洗。遇有不易清洗的情況，同樣可涂一些石臘等潤(rùn)滑物。

計(jì)算

通過(guò)上述操作過(guò)程，我們對(duì)每一段樣條，取得了二個(gè)數(shù)值：

樣條的質(zhì)量－m，g

該樣條流出的時(shí)間－t，s

因?yàn)槲覀兊亩x是：每10min（即600s）流出口模毛細(xì)管的熔體的質(zhì)量，而在上述的流出時(shí)間t，不一定是600s，甚至可能差很多，因此，要折合到600s計(jì)算，這樣：

MFR=600.m/t

式中，m、t的意義同上，MFR即為熔體（質(zhì)量）流動(dòng)速率，單位為g/10min。

五、自動(dòng)測(cè)試方法

綜上所述，在整個(gè)試驗(yàn)過(guò)程中，測(cè)試人員需要將熔體通過(guò)口模內(nèi)孔流下的部分按時(shí)間間隔

切割下來(lái)，這里附帶有許多人工操作的誤差因素，同時(shí)，如果流動(dòng)速率很大的話(huà)，試驗(yàn)人員根本來(lái)不及切割操作，而如果是很小的速率，流下一段需要花費(fèi)半小時(shí)甚至更長(zhǎng)的時(shí)間，操作者的勞動(dòng)強(qiáng)度是很大的（思想緊張）。因此，自動(dòng)的試驗(yàn)方法很有必要。

自動(dòng)測(cè)試有二種方法：一種是：預(yù)先設(shè)定熔體流出的體積，然后對(duì)該體積的熔體的流出時(shí)間自動(dòng)記錄，這是國(guó)內(nèi)外通行的做法；另一種是設(shè)定熔體流出的時(shí)間。然后檢測(cè)該段時(shí)間流出的熔體的體積。總之，流出熔體的體積和流出時(shí)間是zui終要知道的數(shù)值，而只要知道了熔體的密度，就可以知道流出的這一段熔體的質(zhì)量。我們回想一下原先的定義，就可計(jì)算出熔體流動(dòng)速率MFR了：

MFR=600.m/t

將m=πr.L.ρ代入

MFR=600.πr.L.ρ/ t

式中：πr活塞和料筒的平均截面積0.711 cm，r為料筒內(nèi)孔平均半徑；

L－預(yù)先設(shè)定的活塞桿下移距離（一般為1"、1/4",即25.4mm、6.35mm）;

ρ*－熔體的密度，對(duì)PE，ρPE190℃ =0.7636 g/cm 對(duì)PP，ρPP230℃=0.7386 g/cm

經(jīng)簡(jiǎn)化得：

MFR=F/t

式中：F－系數(shù)，參見(jiàn)下表*：

材 料           試驗(yàn)溫度         行程長(zhǎng)度        F

PE              190℃            2.54cm        826

0.635cm   207

PP              230℃            2.54cm       799

0.635cm   200

熔體的體積zui終是由活塞桿的行程決定的，這樣，只要選定行程（一般在儀器上已設(shè)置若干規(guī)格），記錄計(jì)時(shí)數(shù)值，就可很容易得到熔體流動(dòng)速率，而減少了很多的人為誤差。

使用自動(dòng)測(cè)試方法，還可以測(cè)試低達(dá)零點(diǎn)零幾、高達(dá)上千數(shù)值的材料的熔體流動(dòng)速率，這在人工測(cè)試時(shí)簡(jiǎn)直是不可能

六、熔體密度的測(cè)定

上面在自動(dòng)測(cè)試的方法介紹中，已經(jīng)提到了熔體密度這一概念及其作用，對(duì)于PE，PP，不論其熔體流動(dòng)速率如何，在特定的溫度下，其熔體密度是一個(gè)常數(shù)*，對(duì)熔體流動(dòng)速率的測(cè)定帶

來(lái)很多方便，但畢竟有許多材料，沒(méi)有正式公布其數(shù)值。但我們也可以通過(guò)以下方法來(lái)測(cè)定（注意，僅對(duì)被測(cè)的批次有效）。

將儀器設(shè)置在自動(dòng)測(cè)試工作狀態(tài)，選擇行程（25.4/6.35/等等），從計(jì)時(shí)器自動(dòng)計(jì)時(shí)開(kāi)始，切割一次，至記時(shí)結(jié)束為止，再切割一次。將這兩次切割間的樣條稱(chēng)重。重復(fù)幾次試驗(yàn)。

同樣，現(xiàn)在的已知條件是：該樣條的質(zhì)量（m）、該樣條在熔融狀態(tài)下的體積（V= L.πr）。于是，可得出下式，以方便地計(jì)算該熔體的密度：

ρ=14m/L [g/cm]

式中， m－樣條的平均質(zhì)量 [g]

L－活塞桿的行程。 [mm]

七、熔體體積流動(dòng)速率（MVR）的測(cè)定

目前，一般而言的熔體流動(dòng)速率都是指熔體質(zhì)量流動(dòng)速率MFR，而在zui近的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中，已根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)ISO1133－1997，增加了“熔體體積流動(dòng)速率"的內(nèi)容。

定義

熔體體積流動(dòng)速率是指熱塑性材料在一定溫度和壓力下，熔體每10min通過(guò)規(guī)定的標(biāo)準(zhǔn)口模的體積，用MVR表，單位： cm/10min.

它從體積的角度出發(fā)，來(lái)表達(dá)熱塑性材料在熔融狀態(tài)下的粘流特性，對(duì)調(diào)整生產(chǎn)工藝，提供了科學(xué)的指導(dǎo)參數(shù)。

測(cè)定方法及計(jì)算

按第5章“自動(dòng)測(cè)試方法"，根據(jù)計(jì)時(shí)的數(shù)值，按下式計(jì)算：

*:ASTM：D1238－01 10.Procedure B－Automatically Timed Flow Rate Measurement

MFR=600 πrL/t =427 L/t

L與t的意義同上。

八、塑料熔融指數(shù)儀試驗(yàn)中遇到的幾個(gè)問(wèn)題

測(cè)試數(shù)據(jù)離散

這里所指的離散，是嚴(yán)重的程度，相同材料的試驗(yàn)值有相差數(shù)倍的，這種情況多發(fā)生在粉料狀態(tài)。這是由于材料的熱降解或交聯(lián)引起的，因此，在必要時(shí)，需要加入穩(wěn)定劑（抗氧化劑）來(lái)解決。

關(guān)于熔體流動(dòng)速率值偏低的分析

2.1 料桿運(yùn)動(dòng)的靈活性

料桿在料筒內(nèi)孔中能保持垂直運(yùn)動(dòng)，依靠軸線(xiàn)的兩點(diǎn)定位，一是料桿的測(cè)量頭部與料筒內(nèi)孔間的0.075mm左右的公差配合，二是料桿中間部位與導(dǎo)向套之間的公差配合,使料桿在料筒內(nèi)既能自由上下運(yùn)動(dòng),又不會(huì)歪斜,保持垂直。而且從理論上講,使用的年限越長(zhǎng),摩擦系數(shù)越小,越靈活。操作時(shí),導(dǎo)向套良好地固定,能有效的防止料桿彎曲變形，這是用戶(hù)常有疏忽的。

然而,用戶(hù)有時(shí)很少注意到料桿的靈活運(yùn)動(dòng)。當(dāng)使用一段時(shí)間后,料桿上很明顯地會(huì)薄薄地沉積一層焦化物,即使用戶(hù)在每次都認(rèn)真地清洗了料桿,這一層沉積物還是慢慢地形成了(更不用說(shuō)有些用戶(hù)本身的清洗工作就做得很差),而且,導(dǎo)向套的內(nèi)壁還不會(huì)去清洗它,這樣,使用一段時(shí)間后,料桿和導(dǎo)向套之間的配合將不再是這么如意,越來(lái)越粘滯,卻始終引不起用戶(hù)的注意。

至于導(dǎo)向套未妥善地放置，以致沒(méi)有起到導(dǎo)向作用而使活塞桿歪斜，也是常見(jiàn)現(xiàn)象。

這些故障的結(jié)果是測(cè)量值明顯偏小,而用戶(hù)往往怪罪于其它原因。

2.2 口模及料筒的情況

按操作要求，料筒在每次試驗(yàn)時(shí)，都要清洗，口模要求zui少每天清洗一次及在換料前清洗，但用戶(hù)一般對(duì)料筒每次都認(rèn)真清洗，而疏忽了口模，一方面當(dāng)然還是因?yàn)榭谀ｋy以清洗之故。常用的口模內(nèi)徑是2.095±0.005mm,口模內(nèi)徑直接影響了熔體流經(jīng)的速度，其內(nèi)壁更容易沉積焦化物，而薄薄地一層，相對(duì)于小口徑來(lái)說(shuō)，已占了相當(dāng)?shù)谋壤?，使熔體流經(jīng)的阻力大大增加，試驗(yàn)值明顯減小。對(duì)口模內(nèi)徑測(cè)試，發(fā)現(xiàn)內(nèi)徑減小了。但我們知道，除了口模受到外力的敲擊，使內(nèi)孔發(fā)生變形外，在正常使用的情況下口模內(nèi)徑總是變大的。

上述二種情況，是該種儀器zui常見(jiàn)的故障，它們都使試驗(yàn)值偏小，甚至有減少一倍以上的。筆者曾遇到一家頗有聲望的單位，該單位的一臺(tái)進(jìn)口儀器的口模不小心掉了，買(mǎi)了一只國(guó)內(nèi)生產(chǎn)的口模，剛開(kāi)始時(shí)，試驗(yàn)數(shù)據(jù)一切正常，后來(lái)突然發(fā)現(xiàn)數(shù)據(jù)偏小，越來(lái)越嚴(yán)重，便懷疑口模不好，要求筆者提供一只。經(jīng)筆者檢查，該機(jī)料桿不靈活，口模內(nèi)孔也臟，經(jīng)清洗后，一切恢復(fù)正常。

清洗方法很簡(jiǎn)單:趁熱態(tài)按常規(guī)清洗料桿、料筒及口模后，將料桿和導(dǎo)向套分離，用zui細(xì)的金相砂紙，沾油后將料桿表層的沉積物打磨掉，同時(shí)，將一小片沾油的砂紙卷起，塞入口模以及導(dǎo)向套內(nèi)孔，輕輕拉動(dòng)，當(dāng)能看到金屬本色后，即可獲得當(dāng)初靈活自如的運(yùn)動(dòng)狀態(tài)，試驗(yàn)數(shù)據(jù)也將恢復(fù)正常。

2.3 料筒的加熱

料筒有一定的長(zhǎng)度，因此在料筒外緣套有數(shù)只不銹鋼外殼的加熱圈(有的廠家的產(chǎn)品用電熱絲繞在外緣)。由于溫度控制的測(cè)量點(diǎn)僅在下段的一個(gè)區(qū)間，因此當(dāng)加熱圈局部損壞時(shí)，即使溫度顯示還是達(dá)到原來(lái)的數(shù)值，但料筒內(nèi)的溫度分布已發(fā)生了或高或低的變化,使試驗(yàn)值明顯偏離。

這類(lèi)故障的一般外部反映為:溫度控制反映遲鈍,波動(dòng)大,恢復(fù)時(shí)間明顯延長(zhǎng)（一般為4－6分鐘），甚至無(wú)法穩(wěn)定，用交流電流表測(cè)儀器電源電流，在加熱狀態(tài)將明顯低于額定電流。此時(shí)，需有專(zhuān)業(yè)儀器維修人員更換內(nèi)部加熱圈。

2.4 溫度的準(zhǔn)確性

國(guó)標(biāo)規(guī)定，溫度穩(wěn)定允差0.5℃，儀器盡管采用了電腦軟件控溫，消除了許多不穩(wěn)定因素，但隨時(shí)間的流逝，傳感器及電子電路總有些許變化使穩(wěn)定顯示值偏差。因此，要經(jīng)常用校正溫度計(jì)進(jìn)行校對(duì)。當(dāng)實(shí)際溫度偏低時(shí)，熔體流動(dòng)性變差，試驗(yàn)值變小，但在正常情況下，如果偏離值不大（如小于0.5℃），對(duì)試驗(yàn)結(jié)果不會(huì)有特別明顯的影響。

腐蝕問(wèn)題

我們注意到，在國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)和標(biāo)準(zhǔn)中，沒(méi)有將PVC列入標(biāo)準(zhǔn)的試驗(yàn)條件，一般來(lái)說(shuō)，

PVC是不采用熔體流動(dòng)速率的試驗(yàn)而是采用特性粘度的試驗(yàn)的，但在目前，高分子材料越來(lái)越多，五花八門(mén)的改性也越來(lái)越體現(xiàn)出自身的價(jià)值。于是，各種PVC等材料的熔體流動(dòng)速率值也成為必須的了。

據(jù)筆者所知，PVC沒(méi)有成為標(biāo)準(zhǔn)的試驗(yàn)條件，可能的原因是：

a. 在高溫條件下極易裂解，一旦裂解，不再呈現(xiàn)“熱塑性"，導(dǎo)致儀器的測(cè)試機(jī)構(gòu)*損壞；

b. 在高溫條件下釋放具有強(qiáng)腐蝕性的氣體，導(dǎo)致儀器的測(cè)試機(jī)構(gòu)腐蝕，導(dǎo)致?lián)p壞。

目前，筆者已研制出耐腐蝕的測(cè)試機(jī)構(gòu)，并在上海塑料測(cè)試中心試用。

氣泡

當(dāng)料中混有較多的水汽及空氣時(shí)，測(cè)量結(jié)果將會(huì)有很大的離散，若要減少氣泡的影響，加料

應(yīng)一次完成，必要時(shí)還需將材料真空干燥處理。有的在粒料內(nèi)還有明顯可見(jiàn)的氣泡，就無(wú)法正確的測(cè)量了。

儀器的校核

當(dāng)對(duì)測(cè)試數(shù)據(jù)產(chǎn)生懷疑時(shí)，首先應(yīng)多做幾次試驗(yàn)以分析癥結(jié)所在。當(dāng)確實(shí)對(duì)儀器本身產(chǎn)生懷

疑時(shí)，的方法，是做一次標(biāo)準(zhǔn)樣品試驗(yàn)。嚴(yán)格按標(biāo)準(zhǔn)樣品的試驗(yàn)要求試驗(yàn)。如果誤差在10%以?xún)?nèi)，認(rèn)為設(shè)備正常（國(guó)家計(jì)量檢定規(guī)范JJG878），如果超差太大，則應(yīng)進(jìn)行常規(guī)檢查：

a. 口模內(nèi)孔的清潔；

b. 溫度

c. 活塞桿的靈活性

d. 砝碼（一般不會(huì)有問(wèn)題）

e.料筒是否光潔完好，不能有銹蝕。

可見(jiàn)，儀器設(shè)備的日常保養(yǎng)是很重要的。

九、塑料熔融指數(shù)儀保養(yǎng)辦法

1)熔融指數(shù)儀的工作環(huán)境與條件應(yīng)*符合規(guī)定要求，包括室溫、相對(duì)濕度、電源電壓、安裝基礎(chǔ)(機(jī)臺(tái)周?chē)话阋鬅o(wú)震動(dòng)、無(wú)腐蝕性介質(zhì)、無(wú)較強(qiáng)電磁場(chǎng)干擾)，另外有些儀器對(duì)環(huán)境還有特殊的要求，應(yīng)嚴(yán)格按照使用說(shuō)明書(shū)進(jìn)行維護(hù)與保養(yǎng)；

2)在使用熔融指數(shù)儀前后應(yīng)保持清潔且切忌碰撞；

3)久不使用熔融指數(shù)儀時(shí)，宜定期插電開(kāi)動(dòng)；

4)熔融指數(shù)儀應(yīng)由專(zhuān)人負(fù)責(zé)，試驗(yàn)時(shí)應(yīng)嚴(yán)格按照操作規(guī)程進(jìn)行，嚴(yán)禁做超出試驗(yàn)范圍的試驗(yàn)，試驗(yàn)完畢應(yīng)使儀器恢復(fù)到初始位置，以確保下次試驗(yàn)正常進(jìn)行；

5)應(yīng)定期對(duì)熔融指數(shù)儀進(jìn)行清潔、檢驗(yàn)，需校準(zhǔn)的儀器應(yīng)校準(zhǔn)，以保證儀器的精度；

6)熔融指數(shù)儀在不使用的時(shí)候，應(yīng)采取適當(dāng)?shù)谋Ｗo(hù)措施，如長(zhǎng)時(shí)間不用，再使用的時(shí)候應(yīng)重新檢驗(yàn)后方可使用；

7)有關(guān)校正方面：

定期校正：根據(jù)國(guó)家計(jì)量法的相關(guān)規(guī)定，一般校正周期為一年；