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技術(shù)文章

鋰電池材料-卡爾費(fèi)休水分儀檢測原理方法

閱讀：174發(fā)布時(shí)間：2022-8-23

鋰電池，是一類由鋰金屬或鋰合金為正/負(fù)極材料、使用非水電解質(zhì)溶液的電池。鋰電池是一種*產(chǎn)品，同時(shí)也是一種新型高容量長壽命環(huán)保電池，主要用于電動(dòng)車，數(shù)碼產(chǎn)品，UPS電源等。隨著新能源汽車和手機(jī)等3C數(shù)碼產(chǎn)品產(chǎn)業(yè)的爆發(fā)式增長，鋰電池作為其關(guān)鍵組成部分也發(fā)展迅速。

鋰電池電極/電解液/隔膜-卡爾費(fèi)休水分測定儀檢測原理

AKF鋰電專用水分測試儀是一款專門用于鋰電池檢測的水分測試儀，由庫侖法主機(jī)和卡式加熱爐組成，適用于鋰電池電解液、正負(fù)極材料，極片，隔膜等低含量水分樣品的檢測。水分測試范圍為0.001%到1%。

測試原理，利用經(jīng)典卡爾費(fèi)休反應(yīng)，即碘、二氧化硫和水在有機(jī)堿和溶劑（甲醇）中的反應(yīng)，此反應(yīng)有穩(wěn)定的化學(xué)計(jì)量關(guān)系。終點(diǎn)指示方式采用雙鉑電極電位指示法，當(dāng)溶液中存在過量碘時(shí)，電極電位顯著下降，到達(dá)設(shè)定值時(shí)即為終點(diǎn)。值得注意的是所有這類指示方法都存在過滴定，與目測法相比，電化學(xué)法的優(yōu)點(diǎn)在于總能達(dá)到相同的碘過量程度（輕微）。庫侖法中碘的來源為電解產(chǎn)生。相關(guān)反應(yīng)如下：

卡爾費(fèi)休反應(yīng)
I2 + SO2 + 2H2O+ 4C5H5N→ 2C5H5N·HI +(C5H5N)2·H2SO4
在電解過程中,電極反應(yīng)如下:
陽極:2I-+2e-→I2
陰極:I2+2e-→2I- 2H++2e-→H2↑
對于電解液一般采取直接進(jìn)樣的方式測試，根據(jù)電解液成分的不同選擇相應(yīng)品種的庫侖法試劑，其他如原材料、正負(fù)極材料，極片，隔膜等采用卡式加熱進(jìn)樣的方式檢測?？ㄊ郊訜岱绞街饕窃O(shè)置一定的溫度，通過干燥的載氣將進(jìn)樣瓶中樣品揮發(fā)出的水分通過特制加熱伴管導(dǎo)入到反應(yīng)杯中測試，新款儀器已配備穿刺進(jìn)樣系統(tǒng)，使得背景值影響減小，操作更加方便，具體如下圖所示：

鋰電池電極/電解液/隔膜-卡爾費(fèi)休水分測定儀檢測方法

鋰電池由四大材料組成，分別為正極材料（核心），負(fù)極材料，電解液，隔膜。這些電池材料都有相應(yīng)的水分控制要求，一般在數(shù)百ppm范圍以內(nèi)，不同廠家不同規(guī)格產(chǎn)品要求略有不同，如果超出過多，可能會(huì)導(dǎo)致電極涂覆不均或者引發(fā)電解液分解，導(dǎo)致HF生成繼而引發(fā)電極鼓包等不良反應(yīng)。因?yàn)殡姌O材料非常容易吸水，不能長時(shí)間暴露于空氣中，所以不宜采用常規(guī)的加熱失重法測試，通過卡式加熱進(jìn)樣的方式再結(jié)合卡爾費(fèi)休庫侖法分析測試是較好的解決辦法。

鋰電池電極檢測應(yīng)用

正極材料

① 鈷酸鋰 加熱溫度180℃ 載氣流量15ml/min
樣品質(zhì)量/g含水量/ug檢測時(shí)長/min測量結(jié)果/ppm
1.7833522.35:39292.9
1.5390446.75:21290.3
1.1933318.94:42267.2

② 磷酸鐵鋰 加熱溫度180℃ 載氣流量15ml/min
樣品質(zhì)量/g含水量/ug檢測時(shí)長/min測量結(jié)果/ppm
0.7406460.34:22621.5
0.7579486.65:09642.0
0.7828491.65:46628.0

③ 三元材料 加熱溫度200℃ 載氣流量15ml/min
樣品質(zhì)量/g含水量/ug檢測時(shí)長/min測量結(jié)果/ppm
2.0204220.24:01109.0
2.0061250.03:46124.6
2.0396260.24:26127.6

④ 正極材料 加熱溫度180℃ 載氣流量20ml/min
樣品質(zhì)量/g含水量/ug檢測時(shí)長/min測量結(jié)果/ppm
0.6718203.95:00303.5
0.6383182.15:00285.3
0.6569187.65:00285.6

負(fù)極材料

① 負(fù)極極片 加熱溫度180℃ 載氣流量20ml/min
樣品質(zhì)量/g含水量/ug檢測時(shí)長/min測量結(jié)果/ppm
0.1874333.44:301779
0.3811705.44:301851
0.2235418.64:301873

② 石墨粉 加熱溫度180℃ 載氣流量30ml/min
樣品質(zhì)量/g含水量/ug檢測時(shí)長/min測量結(jié)果/ppm
3.014415.96:00138.0
3.140477.36:00152.0

隔膜

① 隔膜 加熱溫度180℃ 載氣流量15ml/min
樣品質(zhì)量/g含水量/ug檢測時(shí)長/min測量結(jié)果/ppm
0.150523.44:11155.5
0.153227.84:14181.4
0.188739.34:15208.3

② 隔膜 加熱溫度180℃ 載氣流量15ml/min
樣品質(zhì)量/g含水量/ug檢測時(shí)長/min測量結(jié)果/ppm
0.1886420.45:342229
0.1868408.75:152188
0.1687356.55:012113

電解液

① 電解液 直接進(jìn)樣
樣品質(zhì)量/g含水量/ug檢測時(shí)長/min測量結(jié)果/ppm
0.625.11:068.2
0.615.41:188.9
0.655.01:257.7

② 原材料氟化鋰 加熱溫度160℃ 載氣流量30ml/min
樣品質(zhì)量/g含水量/ug檢測時(shí)長/min測量結(jié)果/ppm
0.9368195.13:06208.3
1.1502226.63:18197.0
1.0688208.43:25195.0


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