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滕州中科譜分析儀器有限公司
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更新時間：2022-11-22 10:16:55瀏覽次數(shù)：140次
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介紹了GC-2010型氣相色譜儀采用峰面積定量法在合成氨轉(zhuǎn)化工藝氣分析中的應(yīng)用。主題詞 氣相色譜儀 峰面積 定量 轉(zhuǎn)化 工藝氣
安慶分公司化肥廠以前一直是使用SP—2304氣相色譜儀，并采用峰高定量的方法來進行氨合成轉(zhuǎn)化爐工藝氣組分含量測定的。而分析轉(zhuǎn)化爐出口工藝氣組分的目的是為了了解氣體組成狀況和控制CH4含量是否在規(guī)定的指標(biāo)范圍內(nèi)，以保證二段轉(zhuǎn)化爐的安全、經(jīng)濟運行，并合理控制空氣加入量，以得到氫氮合適（H2/N2=3左右）的工藝混合氣體。在單純使用輕油作原料的情況下，其分析方法基本上能適應(yīng)工藝生產(chǎn)。但近幾年來，化肥原料結(jié)構(gòu)不斷進行調(diào)整，生產(chǎn)原料已經(jīng)不再是單一的輕油了，工藝氣組分的變化使峰高定量法的一些缺陷暴露出來，特別是N，峰在高含量時其曲線不成線型關(guān)系，影響了分析數(shù)據(jù)的準確測定，加之其分析方法衰減較多，在峰高測量時也有一定的誤差。另外，由于SP—2304氣相色譜儀比較陳舊，性能不穩(wěn)定，急需更新。隨著油改煤工程的啟動，對工藝數(shù)據(jù)勢必會有更為嚴格的要求，因此要尋求一種更準確更有效的分析手段來替代過去的分析方法。從2002年10月，使用GC-2010型氣相色譜儀，采用峰面積定量法分析化肥合成轉(zhuǎn)化爐出口工藝氣的組分含量。
方法簡介
利用 GC-2010氣相色譜儀，用氫氣做載氣，通過TDX—01固定相分離柱分離樣氣中各種組分，然后用TCD檢測器檢測信號，保留時間定性，峰面積定量，采用交叉進樣法測定一段轉(zhuǎn)化爐和二段轉(zhuǎn)化爐出口工藝氣中的N2、CO、CH4、CO2的含量。其中H2含量可由差減法求得。
儀器與試劑
GC-2010型氣相色譜儀。
N2000型中文色譜數(shù)據(jù)處理機。
色譜柱：長2m，外徑4mm的不銹鋼柱。內(nèi)裝60~80目的TDX—01氣相色譜固定相。使用前在350℃下活化2h。
分析條件
載氣：H2，純度不小于99.9%，流速為40mL/min。并加過濾管凈化和干燥。
柱溫：110℃。
橋流：180mA。設(shè)置量程為0.5mV，基流為-0.5~0.5mV。
分析步驟
當(dāng)色譜條件穩(wěn)定后，進幾次標(biāo)樣，可獲得每個組分的保留時間，從而得到各組分的校正因子。
取樣：用球膽從裝置現(xiàn)場取樣，樣品要有代表性。由于化肥廠大多數(shù)需要分析的工藝氣已經(jīng)引入分析室，因此可以直接接人并置換。
樣組合：可以將一段和二段工藝氣實行交叉進樣分析，這樣可以大大節(jié)省分析時間和記錄紙。
當(dāng)F1201樣品置換進樣后，立即啟動數(shù)據(jù)處理機開始鍵，分析運行開始；當(dāng)*個峰出峰到一半時，立即進F1202樣。峰全部出完后，自動停止并打印出計算結(jié)果。其峰型如圖1所示。
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