鋁熔煉爐前化學(xué)成分分析方法:
一、硫氰酸銨分光光度法測(cè)量鐵量
范圍：
測(cè)定范圍：0.01%--0.20%
方法提要：
試料用鹽酸和硝酸溶解，加入硫氰酸銨顯色后，在分光光度計(jì)波長(zhǎng)為530nm處，測(cè)量其吸光度。
試劑:
3.1 純鋁（山東省冶金研究所，牌號(hào)Al--00,99.70%，含鐵為0.13%）.
3.2 鹽酸（1+1）：500Ml鹽酸和500ML水混勻。
3.3 硝酸（1+1）：100Ml硝酸和100Ml水混勻。
3.4 硫氰酸銨溶液（10%）：稱取50g硫氰酸銨置于500Ml燒杯中，加入50Ml水，混勻。
分析步驟:
稱取0.0050g（**至0.0001g）試樣和純鋁各一份，分別置于兩個(gè)250Ml錐形燒杯中，加入10Ml鹽酸（1+1），加熱至反應(yīng)激烈時(shí)，加入1滴管硝酸，溶解后，驅(qū)除氮的氧化物，加入70Ml水，10Ml硫氰酸銨溶液（10%）搖勻。采用2cm比色皿，以水為參比，于530nm波長(zhǎng)處，分別測(cè)量其吸光度。
分析結(jié)果的表述：
按式（1）計(jì)算鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)：
W（Fe）=AFe/A標(biāo) x W標(biāo) （1）
式中：A標(biāo)-------測(cè)定純鋁中鐵的吸光度，nm；
AFe--------測(cè)定試樣中鐵的吸光度，nm；
W標(biāo)----純鋁中鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%。
鋁熔煉爐前化學(xué)成分分析方法
鉬酸銨分光光度法側(cè)量硅量（方法一）
范圍：
測(cè)定范圍：0.01%--0.20%。
方法提要：
試料以氫氧化鉀溶解，在酸性介質(zhì)中。用鉬酸鹽使硅形成硅鉬黃絡(luò)合物，用草酸提高酸度，以為還原劑，使硅形成硅鉬黃絡(luò)合物。于分光光度計(jì)波長(zhǎng)650nm處測(cè)量其吸光度。
試劑：
3.1 純鋁（山東省冶金研究所，牌號(hào)Al--00,99.70，含硅0.118%）。
3.2 氫氧化鉀（60%）：60g氫氧化鉀和100Ml水混勻。
3.3 酸性鉬酸銨溶液（5%）：稱取40g鉬酸銨置于500Ml燒杯中，加入40Ml硫酸和400Ml水，混勻。
3.4 硫酸草酸亞鐵銨溶液：分別稱取30g草酸，24g銨置于3000Ml燒杯中，加入2700Ml水和100Ml硫酸，混勻。
分析步驟：
稱取0.0050g（**至0.0001g）試樣和純鋁各1份，分別置于兩個(gè)250Ml高型銀燒杯中，加入2Ml氫氧化鉀（60%），于高溫沙浴中加熱至試樣溶解，將杯放置于溫布中稍冷，加入20Ml水，加熱至沸騰，加入10Ml酸性鉬酸銨溶液（5%），搖動(dòng)5s后，加入70Ml硫酸草酸亞鐵銨溶液，搖勻，采用2cm比色皿，以水為參比，于650nm波長(zhǎng)處，分別測(cè)量其吸光度。
分析結(jié)果的表述：
按式（2-1）計(jì)算硅的質(zhì)量分?jǐn)?shù)：
W（Si）== ASi / A標(biāo) x W標(biāo) （2-1）
式中：A標(biāo)-----測(cè)定純鋁中硅的吸光度，nm；
ASi -----測(cè)定試樣中硅的吸光度，nm；
W標(biāo) -----純鋁中硅的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%。
鋁熔煉爐前化學(xué)成分分析方法
鉬酸銨分光光度法側(cè)量硅量（方法二）
范圍：
測(cè)定范圍：0.01%--0.20%。
方法提要：
試料以和溶解，用硝酸和鹽酸酸化，用鉬酸鹽使硅形成硅鉬黃絡(luò)合物，（pH約為0.9），用硫酸提高酸度，以抗壞血酸為還原劑，使硅形成硅鉬黃絡(luò)合物。于分光光度計(jì)波長(zhǎng)為810nm處測(cè)量其吸光度。
試劑
3.1溶液{C（NaOH）=8.0mol/L，特純}：溶解320g于塑料瓶中，用水溶解，冷卻后，再以水稀釋至1000ml，混勻。貯存于聚乙烯瓶中。
3.2 混合酸：918mL硝酸+352mL鹽酸+1430mL水，混勻。
3.3 酒石酸：稱取1g溶液溫水中，混勻。（1個(gè)試測(cè)樣的用量，現(xiàn)用現(xiàn)配，因低溫易結(jié)晶）
3.4 鉬酸銨溶液：（106g/L）：將53g鉬酸銨{（NH4）6Mo7O24·4H2O}溶解于250Ml水中，加入30ml溶液{C（NaOH）=8.0mol/L}混勻，冷卻。以水稀釋至350ml，在不斷攪拌下滴加溶液{C（NaOH）=8.0mol/L}調(diào)節(jié)溶液約pH=7.2[用酸度計(jì)檢查]過(guò)濾于500ml容量中，以水洗滌并稀釋至刻度，混勻。貯存于聚乙烯瓶中。
3.5 硫酸（9+31）：180ml硫酸+620ml水，混勻。
3.6 抗壞血酸（20g/L，用時(shí)現(xiàn)配）：稱取4g抗壞血酸，加入200ml水，混勻。（溶液變黃色棄去）
3.7 純鋁（山東省冶金研究所，牌號(hào)Al--00,99.70%含硅0.118%）。
分析步驟：
4.1 稱取0.2000g試樣和標(biāo)準(zhǔn)樣品各1份，置于銀皿中，加入10ml{C（NaOH）=8.0mol/L}，蓋上銀表皿，緩慢加熱（不要煮沸）至溶解。加入2ml（6%），加熱10--15min，用約5ml溫水沖洗銀表皿和銀皿壁，冷卻。
4.2 將上述試液移入盛有27ml混合酸的200ml燒杯中[勿使試液接觸杯壁]。用小量溫水洗滌銀表皿和銀皿壁[如有Mn（OH）4析出粘附在銀皿壁上，可用少量HCl（C（HCl）=4.4mol/L]和數(shù)滴亞溶液（100g/L）使Mn（OH）4溶解,用溫水洗入燒杯中].將試液稀釋至約60ml，加熱至近沸，必要時(shí)加數(shù)滴亞溶液（100g/L）使Mn（OH）4溶解.緩慢煮沸10s-15s,冷卻.稀釋至100ml.
4.3 移取上述溶液20ml,加入5ml鉬酸銨溶液（106g/L）,搖勻.
4.4加入1g酒石酸（用時(shí)現(xiàn)配溶液）,15ml硫酸（9+31）,5ml抗壞血酸（20g/L）,混勻.以水稀釋至100ml,混勻.放置3min.
4.5 將部分試液移入1cm比色皿中,以水為參比,于分光光度計(jì)波長(zhǎng)為810nm處,測(cè)量其吸光度（在30min內(nèi)測(cè)定完畢）
分析結(jié)果的表述:
按式（2-2）計(jì)算硅的質(zhì)量分?jǐn)?shù):
W （Si） = A樣 / A標(biāo) X 0.118 （2-2）
式中:W（Si）-----硅的質(zhì)量分?jǐn)?shù),%:
A樣--------測(cè)試樣品中硅的吸光度,nm:
A標(biāo)--------測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)樣品中硅的吸光度,nm.（612）
會(huì)員1.png)