氣體度低對
捷島氣相色譜儀的影響
根據(jù)分析樣品,色譜柱的類型,捷島氣相色譜儀的檔次和具體檢測器,若使用不合要求的低度氣體,不良影響有以下幾種可能：
1.樣品失真或消失：如氣體含水量多可使氯硅樣品水解。
2.H2O、CO2使分子篩柱失去活性,H2O氣使聚脂類固定液分解,O2使PEG固定液斷鏈;造成色譜柱失效。
3.有時某些氣體雜質(zhì)和固定液相互作用而產(chǎn)生假峰。
4.對柱保留性的影響：如H2O對聚乙二醇等親水性固定液的保留指數(shù)會有所增加,載氣中氧含量過高時,無論是性或是非性固定液柱的保留性,都會產(chǎn)生變化,使用時間越長影響越大。
5.檢測器：
TCD：信噪比減小,無法調(diào)零,線性變窄,文獻中的校正因子不能使用,氧含量過大,使元件在高溫時加速老化,減少壽命；
FID：別是在Dt≤1×10-11/S下操作時,CH4等有機雜質(zhì)會使基流激增,噪聲加大不能進行微量分析。
6.在做程序升溫操作時,載氣中的某些雜質(zhì),在低溫時保留在色譜柱中,當(dāng)柱溫升高時不但引起基線漂移,還可能在譜圖上出現(xiàn)比較寬的“假峰”。
捷島氣相色譜儀對氣體度有較高的要求,所用氣體的度要達到或略高于儀器自身對氣體度的要求;若使用不符合要求的低度氣體,會造成一系列不良影響;一般情況下,氣體度選擇應(yīng)掌握以下原則,即微量分析比常量分析要求高,毛細管柱分析比填充柱分析要求高,程序升溫分析比恒溫分析要求高,濃度型檢測器比質(zhì)量型檢測器要求高,配有甲烷裝置的FID比單FID要求高,中儀器比低檔儀器要求高。氣體度的要求根據(jù)每一家用戶具體使用的哪一類(高、中、低檔)儀器,選擇什么樣度的氣體,確實是一個比較復(fù)雜的問題。
原則上講,選擇氣體度時,主要取決于分析對象、色譜柱中填充物、檢測器。建議在滿足分析要求的前提下,盡可能選用度較高的氣體。這樣不但會提高(保持)儀器的高靈敏度,而且會延長色譜柱、色譜儀(氣路控制部件、氣體過濾器)的壽命。
