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承德標塑試驗機制造有限公司
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DSC-D1差示掃描量熱儀儀器簡介差示掃描量熱法(DSC)這項技術(shù)一直被廣泛應用

DSC-D1差示掃描量熱儀
差示掃描量熱法(DSC)這項技術(shù)一直被廣泛應用。差示掃描量熱儀既是一種例行的質(zhì)量測試工具,也是一個研究工具。測量的是與材料內(nèi)部熱轉(zhuǎn)變相關(guān)的溫度、熱流的關(guān)系。我公司的儀器為熱流型差示掃描量熱儀,具有重復性好、準確度高的特點,特別適合用于比熱的精確測量。該設(shè)備易于校準,使用熔點低,快速可靠,應用范圍非常廣,特別是在材料的研發(fā)、性能檢測與質(zhì)量控制上。材料的特性,如玻璃化轉(zhuǎn)變溫度、冷結(jié)晶、相轉(zhuǎn)變、熔融、結(jié)晶、產(chǎn)品穩(wěn)定性、固化/交聯(lián)、氧化誘導期等,都是差示掃描量熱儀的研究領(lǐng)域。
差示掃描量熱儀應用范圍有: 高分子材料的固化反應溫度和熱效應、物質(zhì)相變溫度及其熱效應測定、高聚物材料的結(jié)晶、熔融溫度及其熱效應測定、高聚物材料的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度等。實驗對象為:固態(tài)、液態(tài)、粘稠試樣,除了氣體。
將試樣和參比物分別放入坩堝,置于爐中進行程序加熱,改變試樣和參比物的溫度。若參比物和試樣的熱容相同,試樣又無熱效應時,則二者的溫差近乎為“零”,此時得到一條平滑的曲線。隨著溫度的增加,試樣產(chǎn)生了熱效應,而參比物未產(chǎn)生熱效應,二者之間就產(chǎn)生了溫差,在DTA曲線中表現(xiàn)為峰,溫差越大,峰也越大,溫差變化次數(shù)越

物質(zhì)在物理變化和化學變化過程中往往會伴隨著熱效應,放熱和吸熱現(xiàn)象反映了物質(zhì)熱焓的變化。差熱分析儀就是測定在同一受熱條件下,測量試樣與參比物之間溫差對溫度或時間的函數(shù)關(guān)系。
差示掃描量熱法,是在程序控制溫度的情況下,測量輸出物質(zhì)與參比物的功率差與溫度關(guān)系的一種技術(shù)。我公司儀器為熱流型差示掃描量熱儀,縱坐標是試樣與參比物的熱流差,單位為mJ/s。橫坐標是時間(t)或者溫度(T),自左向右為增長(不符合此規(guī)定應注明)。
試樣與參比物放入坩堝后,按一定的速率升溫,如果參比物和試樣熱容大致相同,就能得到理想的掃描量熱分析圖。

圖中T是由插在參比物上的熱電偶所反映的溫度曲線。AH線反應試樣與參比物間的溫差曲線。如果試樣無熱效應發(fā)生,那么試樣與參比物間△T=0,則出現(xiàn)如曲線上AB、DE、GH那樣平滑的基線。當有熱效應發(fā)生而使試樣的溫度低于參比物,則出現(xiàn)如BCD向下的吸熱峰。反之,則出現(xiàn)向上的EFG放熱峰。
圖中峰的數(shù)目多少、位置、峰面積、方向、高度、寬度、對稱性反映了試樣在所測溫度范圍內(nèi)所發(fā)生的物理變化和化學變化的次數(shù)、發(fā)生轉(zhuǎn)變的溫度范圍、熱效應的大小和正負。峰的高度、寬度、對稱性除與測試條件有關(guān)外還與樣品變化過程中的動學因素有關(guān),所測得的結(jié)果比理想曲線復雜得多。
1.全新的爐體結(jié)構(gòu),更好的解析度和分辨率以及基線穩(wěn)定性;
2.數(shù)字式氣體質(zhì)量流量計,精確控制吹掃氣體流量,數(shù)據(jù)直接記錄在數(shù)據(jù)庫中;
3.儀器可采用雙向控制(主機控制、軟件控制),界面友好,操作簡便。
| DSC | DSC差示掃描量熱儀 |
| DSC量程 | 0~±500mW |
| 溫度范圍 | 室溫~800℃ 風冷 |
| 升溫速率 | 1~80℃/min |
| 溫度分辨率 | 0.1℃ |
| 溫度波動 | ±0.1℃ |
| 溫度重復性 | ±0.1℃ |
| DSC噪聲 | 0.01μW |
| DSC解析度 | 0.01μW |
| DSC精確度 | 0.1μW |
| DSC靈敏度 | 0.1μW |
| 控溫方式 | 升溫、恒溫(全程序自動控制) |
| 曲線掃描 | 升溫掃描 |
| 氣氛控制 | 儀器自動切換 |
| 顯示方式 | 24bit色7寸LCD觸摸屏顯示 |
| 數(shù)據(jù)接口 | 標準USB接口 |
| 儀器標準 | 配有標準物質(zhì)(銦、錫、鉛),用戶可自行矯正溫度和熱焓 |
| 備注 | 所有技術(shù)指標可根據(jù)用戶需求調(diào)整 |


氧化誘導期測量
氧化誘導時間(OIT)是測定式樣在高溫(200℃)氧氣條件下開始發(fā)生自動催化氧化反應的時間,是衡量材料在成型加工、儲存、焊接和使用中耐熱降解能力的指標。氧化誘導期(簡稱OIT)方法是一種采用差熱分析法(DTA)以塑料分子鏈斷裂時的放熱反映為依據(jù),測試塑料在高溫氧氣中加速老化程度的方法。其原理是將塑料式樣與惰性參比物(如氧化鋁)置于差熱分析儀中,使其在一定溫度下用氧氣迅速置換式樣室內(nèi)的惰性氣體(如氮氣)。測試由于式樣氧化而引起的DTA曲線(差熱譜)的變化,并獲得氧化誘導期(時間)OIT(min),以評定塑料的防熱老化性能。
氧化誘導期法是一種靈敏的加速試驗方法,聚合物在高溫氧氣中抗氧劑消耗時,氧化反應迅速并大量放熱,用差示掃描量熱儀(DSC)很容易測定放熱峰起始點,從而用時間定量表征了解氧化降解的程度。圖7.1中,A1時,儀器自動切換氣體,將氮氣切換為氧氣,該點為通氧起點,開始計算所測試樣的氧化誘導時間。溫度恒定階段的DSC曲線沿水平方向延長的線與放熱峰上升沿斜率點切線相交點處為A2,A1A2為氧化誘導期。

操作步驟
1. 首先打開凈化氣體,氣體流量控制在120ml/min左右。氣氛一般選用氮氣、氦氣、氬氣等惰性氣體,有些試樣也可在空氣氣氛中進行。
2. 打開電腦,將儀器數(shù)據(jù)線與電腦連接,插上儀器電源,打開儀器背面的開關(guān)。
3. 打開軟件,在氧化誘導期界面進行測量。
4. 點擊菜單欄中【設(shè)置】選項,單擊【通信連接】,顯示連接成功后,儀器即與電腦連接。
5. 在菜單欄中【設(shè)置】選項,選擇【參數(shù)設(shè)置】,出現(xiàn)如圖7.2所示對話框,截止溫度為200℃,升溫速率為20℃/min,恒溫時間為200min。點擊“設(shè)置”后退出。


裝箱清單
| 主機 | 1臺 |
| 光盤 | 1張 |
| 數(shù)據(jù)線 | 1根 |
| 電源線 | 1根 |
| 樣品坩堝 | 100只 |
| 純錫粒 | 1袋 |
| 10A保險絲 | 5只 |
| 說明書 | 1份 |
| 保修單 | 1份 |
| 合格證 | 1份 |
備注:如需要其它配件另行商議
如果您需要差式掃描量熱儀(氧化誘導)
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